Смотреть больше слов в «Энциклопедическом словаре»
— прибор для определения азота в его кислородных соединениях и именно таких, которые при взбалтывании с крепкой серной кислотой и избытком металлической ртути весь свой азот выделяют в виде окиси азота, при чем ртуть переходит в серно-кислую закись ртути, напр.:<br><p>2НNO <span class="sub">3</span> + 3H<span class="sub">2</span>SO<span class="sub">4</span> + 3Hg<span class="sub">2</span> = 2NO + 3Hg<span class="sub">2</span>SO<span class="sub">4</span> + 4Н <span class="sub">2</span>O.<br></p><p>Сюда, например, относятся: азотная кислота, нитроза, азотноватый ангидрид, соли азотной и азотистой кислот, их эфиры, а следовательно, и нитроклетчатка, нитроглицерин, нитроманнит и приготовляемые из них взрывчатые вещества (динамиты, бездымные пороха и т. п.). Изобретенный в 1878 г. Лунге Н., благодаря простоте и скорости манипуляций, а также точности результатов, получил широкое распространение первоначально для анализа нитрозы и состоял сперва из двух трубок (фиг. 1, Лунге): измерительной <span class="italic">а</span>, разделенной на <span class="sup">1</span>/<span class="sub">10</span> кубич. см, и уравнительной <span class="italic">b</span>.<br></p><p><br></p><p><br></p><p>Фиг. 1.<br></p><p>Трубка <span class="italic">а</span> трехходовым краном <span class="italic">d </span> соединяется по желанию с воронкой <span class="italic">с</span> или с трубкой <span class="italic">h.</span> Перед анализом весь прибор через <span class="italic">b</span> заполняется ртутью до самой воронки <span class="italic">с</span>. В воронку с вводится исследуемое вещество, при чем твердые вещества, которые трудно растворяются в крепкой серной кислоте, как, напр., селитра, растворяются в той же воронке в небольшом количестве воды, и раствор через кран <span class="italic">d</span> осторожно всасывается в трубку <span class="italic">а.</span> Воронка <span class="italic">с</span> в несколько приемов ополаскивается 5 — 10 куб. см крепкой серной кислоты, которая также вводится в <span class="italic">а</span>, причем наблюдают, чтобы в <span class="italic">а</span> не попало воздуха.Затем содержимое трубки <span class="italic">а</span> взбалтывают, пока не окончится выделение окиси азота (через 2 — 5 минут). Спустя некоторое время, когда газ в трубке<span class="italic"> а</span> примет окружающую температуру, ртуть в трубках <span class="italic">а</span> и <span class="italic">b</span> приводят к одному уровню, принимая 7 мм слоя кислоты в <span class="italic">а</span> равным приблизительно 1 мм ртути, и отчитывают объем газа. Так как последний в условиях опыта является сухим, то отвечающий наблюденному его объему вес азота найдется по формуле: <span class="italic">X=</span>[<span class="italic">V×H×</span>0,001256]/[2(1+<span class="italic"> α t</span>)760], где <span class="italic">V — </span> наблюденный объем газа, <span class="italic">S — </span> высота барометра и <span class="italic">t — </span> температура. По окончании анализа продукты реакции удаляются через <span class="italic">h</span>, прибор ополаскивается серной кислотой и затем он снова готов к употреблению. При более точных опытах обыкновенно предпочитают измерение объема окиси азота производить не в самом Н., а в измерительной трубке, как показано на фиг. <span class="bold"> </span>2,<span class="bold"> </span> где изображен Н. Научно-технич. лаборатории морск. ведомства в СПб. Здесь разложение ведется в сосуде <span class="bold"> </span> <span class="italic">а</span>, сосуд <span class="italic">b</span> служит для помещения ртути, вытесняемой при реакции из <span class="italic">а</span>, и для изменения давления в <span class="italic">а.</span> Выгода шарообразных сосудов <span class="italic">а</span> и <span class="italic">b</span> та, что они могут помещаться на штативе без винтовых зажимов в кольцах <span class="italic">f</span>, обтянутых резиновой трубкой для мягкости, чем значительно облегчается и ускоряется работа с нитрометром. Емкость сосуда <span class="italic">а</span> около 150 кубич. сантим. Наполнение сосуда <span class="italic">а</span> ртутью и введение в него анализируемого вещества и крепкой серной кислоты производится, как было указано выше. По окончании реакции, поднимая сосуд <span class="italic">b</span>, газ собирают над ртутью в трубке <span class="italic">G </span> [Что касается точности определения азота в виде NО в условиях, представляемых Н., то она вообще вполне удовлетворительна и не выходит из пределов требований, предъявляемых обыкновенно к хорошему способу анализа. Единственной погрешностью (именно в сторону —), но весьма незначительной, лежащей в самом методе и потому постоянной (так что ее можно принять в расчет), здесь является погрешность, происходящая от растворения окиси азота в крепкой серной кислоте. Именно, 1 к. с. последней, по Лунге, растворяет 0,000593 г NО, что при употреблении 10 — 12 к. см H <span class="sub">2</span>SO<span class="sub">4</span> составит всего около 0,0065 г, или 0,4 к. см, и потеря, таким образом, при 100 к. см (как обыкновенно бывает) измеряемой NО не превысит 0,4% всего количества азота, что, напр. при пироксилине с 13% N в составе, дает ошибку только около 0,05%, считая на навеску. Разбавленная серная кислота, по данным Лунге, растворяет NО еще менее. Поэтому некоторые советуют, большей точности ради, употреблять, по возможности, не слишком крепкую серную кислоту или, по крайней мере, смывать более слабой кислотой. (5 об. H <span class="sub">2</span>SO<span class="sub">4</span> + 1 об. H <span class="sub">2</span> О) остатки навески из сосуда <span class="italic">с </span>в сосуд <span class="italic">а</span> (фиг. 2)] <span class="italic">. </span> При большом числе анализов, чтобы не тратить время каждый раз на очистку и подготовку измерительных трубок, на наблюдение барометра и температуры, а также и для упрощения вычисления результатов анализа, весьма удобно пользоваться для измерения газа прибором, показанным на фиг. 3.<br></p><p><br></p><p><br></p><p>Фиг. 2. Фиг. 3.<br></p><p>Прибор для разложения остается тот же, что и на фиг. 2, только трубка <span class="italic">h</span> обрезана на месте пунктира. Трубка <span class="italic">M</span> (фиг. 3) служит для измерения газа; трубка <span class="italic">О — </span>для регулирования давления в <span class="italic">M</span> и <span class="italic">N</span>; трубку <span class="italic">N</span> наполняют раз навсегда таким объемом сухого воздуха (с каплей серной кислоты), который при 0° и 760 мм давления занимает объем 100 куб. см. Соединительную каучуковую трубку, трубку <span class="italic">М</span>, ходы крана, трубки <span class="italic">h'</span> и <span class="italic">l</span> через <span class="italic">О</span> наполняют ртутью. Трубку <span class="italic">N</span> запирают стеклянной пробкой <span class="italic">q</span>, смазанной салом, заливают пробку ртутью и сверху закрывают резиновой пробкой <span class="italic">v</span>, которая удерживает пробку <span class="italic">q</span> при увеличении давления в <span class="italic">N</span> [Вместо такого устройства трубку <span class="italic">N</span> можно закрыть краном с хорошим шлифом, или, что лучше всего, вместо крана иметь капилляр, который можно запаять]. Когда реакция в сосуде для разложения окончится, трубки <span class="italic">h</span> (фиг. 2) и <span class="italic">h'</span> наполненные предварительно ртутью, соединяют каучуковой смычкой, затем, увеличив давление в <span class="italic">а</span> (фиг. 2) и уменьшив его в <span class="italic">M</span>, переводят газ из <span class="italic">а</span> в <span class="italic">М</span>, пока <span class="italic">h'</span> и ход крана не заполнятся кислотой. Дав охладиться газу в <span class="italic">М</span>, приводят ртуть в <span class="italic">M</span> и <span class="italic">N</span> к одному уровню, притом так, чтобы в <span class="italic">N</span> она стояла на делении 100, тогда газ в <span class="italic">M</span> будет в тех же условиях температуры и давления, как и в <span class="italic">N</span>, а в <span class="italic">N</span> он занимает тот объем, какой он занимал бы при нормальных условиях, стало быть, и газ в <span class="italic">M </span> приведен к тому объему, какой он занял бы в таких же условиях, и остается отсчитать его объем. Вычисление веса азота <span class="italic">х</span> по формуле: <span class="sup"><span class="italic">V</span></span>/<span class="sub">2</span>× 0,001256. Вместо куб. см можно отчитывать прямо миллиграммы измеряемого газа, если ртуть в трубке <span class="italic">N</span> поставить на деление, отвечающее весу 100 л данного газа, напр. для NO — на 134,3, и сравнивать объем газа в <span class="italic">M</span> уже с этим делением. Можно, наконец, установить ртуть в <span class="italic">N</span> и на таком делении, которое отвечает весу того вещества, количество которого желают определить в анализируемом теле; так, напр., для азотной кислоты это деление будет (134,3 ×63)/(30× 2) = 141, и тогда каждый куб. см NО в <span class="italic">M</span> отвечает 2 мг НNО <span class="sub">3</span>. Трубка <span class="italic">N</span> в таких случаях имеет деления до 150 куб. см. Само собой, что такой измерительный прибор годится для всех газов, не действующих на ртуть, и для анализа смеси таких газов, причем для отвода их в поглотительные приборы служит трубка <span class="italic">l</span> [Изменяя соответственно сосуды для разложения и разлагающие жидкости, можно определять хлорную известь, перекиси марганца, водорода и свинца, марганцево-кислый калий, аммиачные соли и мочевину, углекислоту, углерод в железе и т. п.]. В трубке <span class="italic">M</span> можно измерять и влажные газы (что бывает чаще) при сухом воздухе в <span class="italic">N</span>, но проще и в <span class="italic">N</span> иметь влажный воздух, для чего вместо капли серной кислоты ввести в <span class="italic">N</span> каплю воды [При расчете объема воздуха, который надо ввести в <span class="italic">N</span> при данных темп. и давл. и который в сухом состоянии при 0° в 760 мм давления занимает объем в 100 куб. см., пользуются изв. формулами: <span class="italic">V=</span>[100(1+<span class="italic"> α t</span>)760]/<span class="italic">H </span> (для сухого воздуха) и <span class="italic">V=</span>(1+<span class="italic"> α t</span>)760]/(<span class="italic">H—f</span>) (для влажного), где <span class="italic">t</span> — температура, <span class="italic">Н </span>— высота барометра и <span class="italic">f</span> — упругость водяного пара при t°.]. <span class="italic"><br><p>Ф. Ворожейкин.</p></span> Δ.<br></p>... смотреть